實際應用中,很多物理過程和化學反應都會受到氣體壓力的影響。因此,很多時候需要在保持一定壓力的狀態(tài)下進行 DSC 實驗。耐馳高壓型差示掃描量熱儀 DSC 204 HP
NETZSCH 公司開發(fā)了高壓型差示掃描量熱儀 DSC 204 HP,擁有堅固的鍍金測量池,可以在高壓下進行各種氣氛下的實驗,如 O2、N2、Ar、He、H2、CO2、CH4 等。壓力范圍可從真空到 15 MPa(150 bar),測試高溫度可至 600°C,若配備液氮控制器 CC 200 L 則低溫度可至 -150°C。
樣品氣氛可以是靜態(tài)也可以是動態(tài)。電子壓力控制裝置和精確的吹掃氣流調(diào)節(jié),使得實驗具有*的精度和重復性。DSC 204 HP 安全性能良好,滿足對于高壓實驗的所有安全要求。
DSC 204 HP 是目前市場上工作壓力高的 DSC,也是能夠?qū)崿F(xiàn)負溫高壓測量的 DSC 系統(tǒng)。為此,該產(chǎn)品推出后即榮獲 R&D100 大獎。
DSC 204 HP - 技術(shù)參數(shù)
• 寬廣的壓力范圍: 真空 ... 15MPa (約2176psi)
• 精確的壓力調(diào)節(jié)(0.002 MPa)
• 溫度范圍:- -150°C ... 600°C(1 bar);- -90°C ... 600°C (50 bar);- -50°C ... 450°C (150 bar);
• 升溫速率: 0.01 ... 100 K/min
• 可選擇不同的測量氣氛:- 惰性:N2, 惰性氣體;- 還原性:H2;- 氧化性:O2, CO2, air;
• 可根據(jù)需要使用其他的氣體類型。
• 精確的氣體流量調(diào)節(jié):大 500ml/min
• 鍍金爐體,優(yōu)異的抗腐蝕性能。
• 可更換不同性能的傳感器。
DSC 204 HP - 軟件功能
耐馳高壓型差示掃描量熱儀 DSC 204 HP 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動操作流程,并且適用于各種復雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機工作,也可安裝在其他電腦上脫機使用。
DSC 部分分析功能:
• 峰的標注:可確定起始點,峰值,拐點和終止點溫度,可進行自動峰搜索。
• 峰面積/熱焓計算:可選多種不同類型基線,可進行部分面積分析。
• 峰的綜合分析:在一次標注中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
• 全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。
• 自動基線扣除。
• 比熱測試與分析。
• 壓力信號的記錄和計算
DSC 204 HP - 應用實例
高壓 DSC 的常見應用:
• 蒸氣壓和蒸發(fā)熱焓的測定(ASTM E 1782)
• 重疊蒸發(fā)反應的分離
• 吸附與解吸過程測試(如在金屬化合物表面)
• 油類、脂肪和潤滑劑的氧化穩(wěn)定性(ASTM E 1858,ASTM D 6186,ASTM E 2009,ASTM D 5483)
• 熱固性材料的固化(如酚醛樹脂)
• 橡膠的硫化
• 不飽和脂肪酸的水合反應
當然,也可使用進行 DSC 204 HP Phoenix® 進行常壓下的普通 DSC 測試。
人造調(diào)和油的氧化行為
圖中所示為一種人造調(diào)和油的氧化行為研究。樣品量 3.0 ± 0.1mg,升溫速率 2K/min,在氧氣氣氛(100ml/min)、一定的壓力下進行測試。結(jié)果表明隨著氧氣壓力的升高,氧化行為出現(xiàn)的時間提前,也就是說在較低的溫度下便開始氧化。
DSC 204 HP - 相關(guān)附件
DSC 204 HP Phoenix® 既可只配備電子壓力調(diào)節(jié)器用于靜態(tài)壓力氣氛下的測試,也可額外配備電子流量控制器用于動態(tài)壓力氣氛下的工作。儀器擁有獨立于電腦的數(shù)字壓力顯示和氣體流量控制,減壓裝置可配備不同的適配器,適應于各類不同的氣體。
儀器可配備真空泵,既可用于自動抽真空后自動填充氣體,也可用于靜態(tài)真空條件下的測試。
液氮控制器 CC 200 L 既可使實驗在低溫下進行,也可用于在設定的可控冷卻速率下進行測試。
大多數(shù)實驗通常使用敞口鋁坩堝,或蓋子上扎孔的鋁坩堝。
配備一套標樣盒,用于儀器的溫度與熱焓校正。