1. 簡介

幾十年來，硫酸樣品在分析前都需要先稀釋，這樣不僅耗費(fèi)時間，而且操作危險，結(jié)果易受誤差的影響。如今，硫酸和發(fā)煙硫酸的含量都可以通過美國EMC公司DSA E-Scan硫酸臺式分析儀來快速、安全的測出。

2. 硫酸的生產(chǎn)工藝

硫酸H2SO4，是將三氧化硫SO3 溶解在濃硫酸中，然后用水稀釋從而得出需要的濃度。

三氧化硫是通過二氧化硫SO2 與氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)加工而成的。二氧化硫則是通過硫磺燃燒或烘烤分解得到的。三氧化硫溶解在98%到的硫酸中即發(fā)煙硫酸（發(fā)煙：溢出的三氧化硫與空氣中的濕氣形成硫酸煙氣）。不同濃度的發(fā)煙硫酸都可以通過“游離”SO3 溶解在的硫酸里來得到；例如，發(fā)煙硫酸-40 即硫酸中含有40%的“游離”SO3(這等同于109%H2SO4 的濃度)。

3. 硫酸的性能與處理

 硫酸是無色無味極易吸水的油狀液體。 硫酸在20℃下的密度是1.8305g/cm3。

 硫酸水溶液的濃度表示為%w/w H2SO4。

 硫酸可以與水以任意比例混合，但是操作時需要非常小心。因?yàn)橄♂屵^程中會產(chǎn)生大量的熱量，將水倒入硫酸中會發(fā)生酸濺出的強(qiáng)烈反應(yīng)。因此，需要緩慢地將硫酸倒入水中并攪拌，使之冷卻（操作人員需要穿和防護(hù)面具！）。

 硫酸、尤其是發(fā)煙硫酸會很迅速毀壞各類與之接觸的薄紗和面料。

4. 硫酸濃度分析常用方法

測定硫酸和發(fā)煙硫酸含量的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)操作方法：用已知濃度的溶液來中和未知濃度的硫酸，通過滴定管讀出精確的體積，從而計(jì)算出硫酸的濃度。

氫氧化鈉NaOH 水溶液常被用來滴定硫酸。各濃度的NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液都可采用。zui終樣品是經(jīng)氫氧化鈉滴定過的中性水溶液。

當(dāng)酸溶液被添加適當(dāng)標(biāo)定液后，達(dá)到酸堿中和

時，滴定的“終點(diǎn)”和“等量點(diǎn)”可以通過化學(xué)方法（顯色劑，用來添加在溶液中，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時會改變其顏色）或物理方法，如測量其導(dǎo)電性或PH 值。

滴定法測量硫酸和發(fā)煙硫酸濃度時，要求用去離子水稀釋樣品，不僅耗費(fèi)時間，而且操作危險。

日常滴定時都采用自動滴定儀來取代手動滴定。

這些裝置的操作都參照滴定法，有以下特征：

 電動滴管，不需要讀取溶液的精確體積。

 通過PH 電極自動控制滴定終點(diǎn)。

 可調(diào)節(jié)的滴定速度。

 直接驅(qū)動的攪拌棒。

 數(shù)據(jù)可傳輸?shù)接?jì)算機(jī)。

 自動打印結(jié)果和圖表。

 自動進(jìn)樣等。

 雖然操作都是全自動的，但測量前還是需要先稀釋硫酸的濃度。

每個樣品的一套完整的滴定程序（手動或自動）都需要20 分鐘的時間來完成。并且需要操作員受過培訓(xùn)，此外還需要非常昂貴的標(biāo)準(zhǔn)滴定液。一臺保養(yǎng)非常好的自動滴定儀可達(dá)到的精度大約為±0.01%的H2SO4。

還需要特別維護(hù)PH 電極，要經(jīng)常校準(zhǔn)。滴定結(jié)果的精度也取決于標(biāo)準(zhǔn)滴定液的質(zhì)量、操作人員的熟練度，滴管的精度，顯色劑的使用量等等。

在常規(guī)分析中，實(shí)際取得的精度是在±0.1 和±0.5 之間的，并且重現(xiàn)性很差。

5. DSA E-Scan測量方法

DSA E-Scan硫酸臺式分析儀能夠測量濃度范圍從0 到114.6% 的H2SO4 ， 等同于0 到H2SO4 和0 到65%游離SO3。無需樣品前處理或稀釋。通過蠕動泵可以自動進(jìn)樣，也可通過針筒手動進(jìn)樣。與強(qiáng)酸zui小程度的接觸，提高安全性，同時排除錯誤操作和讀數(shù)誤差。

該方法的精度取決于濃度范圍：0 到100 的H2SO4,精度大于0.02%；0 到28%的游離SO3 精度高于0.04%的游離SO3;28 到65%的游離SO3依然高于0.1%的游離SO3。對任何濃度的改變或質(zhì)量問題都能迅速作出反應(yīng)，結(jié)果顯示需要大約三分鐘。保證其zui適產(chǎn)量和特殊性能。因?yàn)槠鋱?jiān)固且無需維修的構(gòu)造，分析儀只需要很小的空間，甚至可以在生產(chǎn)平臺上測量。

 6. DSA E-Scan測量原理

DSA E-Scan硫酸臺式濃度測定儀又稱為臨界角全反射濃度儀。在真空中，光以330000km/s的速度傳輸，而在水中為225000km/s，降低了25%左右。而在藍(lán)寶石介質(zhì)中光速只能達(dá)到170000km/s。

臨界角全反射率（Critical Angle Refractometer）檢測是質(zhì)量控制的一種常見方法。對于常見兩組份混合溶液在折光率和濃度（也即溶液體系組成比例）之間都有良好的對應(yīng)關(guān)系。其中zui為大家熟知、研究的zui多zui透的便是蔗糖溶液的這種性質(zhì)。折光儀可以非常直觀的反應(yīng)出溶液中可溶性固含量%RTS.對于硫酸而言這種單位定義為質(zhì)量百分比(Solids)。

 樣品密度的檢測同樣可以通過折光儀輕松實(shí)現(xiàn)，因?yàn)橥ǔ６悦芏群腿苜|(zhì)的含量是相互一一對應(yīng)的。臨界角全反射濃度儀可以輕松的通過對全反射指數(shù)的測量而獲知溶液體系的密度或者濃度。

全反射率是針對光速改變而進(jìn)行測量儀表。測量結(jié)果雖不是直接反應(yīng)光速但卻與光速有著密切相關(guān)性。這種相關(guān)性即為我們所說的全反射率。譬如某種特定物質(zhì)的全反射率為1.5，就說明光在空氣中傳播的速度比在該種物質(zhì)中傳播的速度要快上50%。全反射率是物質(zhì)的特定固有屬性。并根據(jù)溫度和波長而改變。因此通過折光儀，當(dāng)在知道溫度和波長的情況下便可以通過檢測折光率來檢測液體的濃度了。

當(dāng)然，不同的物質(zhì)在不同的濃度時也可能會有相同的全反射率。因此，以全反射率為基礎(chǔ)的濃度檢測應(yīng)該盡量針對二元混合物（液體只有兩種組分組成）。

當(dāng)然在實(shí)際應(yīng)用中，如果某多元溶液體系（液體里面有多種組分）的濃度改變僅僅是因?yàn)槠渲幸环N組分的變化而引起的一樣可以通過檢測折光率做到精準(zhǔn)的測量。這也是一種定量測量。對于已知成分混合液體可以進(jìn)行質(zhì)量檢測。例如對于橄欖油或者橙汁類似的混合物，測量值保證在一定范圍內(nèi)，可以有效的確保產(chǎn)品質(zhì)量。

7. DSA E-Scan特點(diǎn)與優(yōu)勢

無需樣品前處理，節(jié)省時間，提高安全性，排除誤差。

2分鐘內(nèi)快速得出結(jié)果；

精度高：確保特殊產(chǎn)品的質(zhì)量和zui適產(chǎn)量。

堅(jiān)固、免維護(hù)設(shè)計(jì)占用空間小，可信賴的操作。

內(nèi)置硫酸和發(fā)煙硫酸的測量數(shù)據(jù)。

藍(lán)寶石棱鏡和耐酸合金樣品槽（Alloy 20)

懸浮物的液體或不透明的液體

免維護(hù)、無漂移、無耗材

無需標(biāo)準(zhǔn)溶液或顯色劑：減少成本。

用樣量少：進(jìn)樣快速便捷。

不改變樣品：減少廢液處理；

使用壽命達(dá)100000小時。