凝膠形成后，溶液中的溶膠粒子和小凝膠團(tuán)簇繼續(xù)聚集粘連，從而擴(kuò)展到整個凝膠絡(luò)，該過程即為老化。這些老化過程是使凝膠網(wǎng)絡(luò)變粗、變滑、總體比表面積下降，網(wǎng)絡(luò)的孔徑分布、組成網(wǎng)絡(luò)的膠體顆粒半徑的分布變窄。
SiO2氣凝膠是由膠體粒子或高聚物分子相互聚結(jié)構(gòu)成的納米多孔網(wǎng)絡(luò)固態(tài)非晶材料,其多孔率可達(dá)到80-99.8%，比表面積可高達(dá)800-1000m2/g以上。氣凝膠具有很低的密度,當(dāng)前制備出的氣凝膠的密度可以達(dá)到0.003g/cm3，其密度僅為空氣的三倍,被稱為“固體煙”。在溶膠-凝膠過程中有機(jī)硅醇鹽通過水解與縮聚反應(yīng)形成具有微細(xì)網(wǎng)絡(luò)孔洞結(jié)構(gòu)的凝膠,利用超臨界干燥過程則可以在保持原有結(jié)構(gòu)的前提下去除凝膠內(nèi)的大量液體而制得氣凝膠。但超臨界干燥過程需要高壓設(shè)備且條件控制非常苛刻,因而氣凝膠的制備成本昂貴,危險性大,限制了塊狀氣凝膠的大規(guī)模推廣應(yīng)用。
SiO2氣凝膠是一種新型的結(jié)構(gòu)可控的孔狀材料,具有多種的性質(zhì),例如低的折射率、低的彈性模量、低聲阻抗、低熱導(dǎo)率、強(qiáng)吸附性、典型的分形結(jié)構(gòu)等,可被制作成聲阻抗耦合材料、過濾材料、高溫隔熱材料等多種高性能材料,在切侖可夫探測器、催化劑及催化劑載體、寬帶減反射、可充電電池、防眩光涂層、低介電常數(shù)絕緣層、超高速集成電路基片、高激光損傷閾值增透薄膜、絕熱涂層等眾多領(lǐng)域,都具有廣闊的應(yīng)用前景。
溶膠-凝膠過程中溶膠粒子先聚集形成一個個團(tuán)簇，這些團(tuán)簇不斷擴(kuò)大且相互連接形成網(wǎng)絡(luò)狀的大團(tuán)簇，當(dāng)擴(kuò)展到整個容器即得到凝膠。凝膠形成后并不等于溶膠-凝膠過程結(jié)束，還要經(jīng)過一系列后處理(包括:老化、防開裂、干燥等)才能得到性能的氣凝膠。
在凝膠的后處理過程中將不可避免的引起凝膠表面的開裂，而導(dǎo)致凝膠開裂的應(yīng)力主要源于毛細(xì)管壓力，這種由填充于凝膠骨架孔隙中的液體的表面張力所引起的毛細(xì)管壓力，使凝膠收緊重排、體積收縮?？梢圆捎靡韵聨追N措施減少干燥過程中的開裂程度:
(1)減小溶劑的表面張力
在反應(yīng)過程中經(jīng)水解和縮聚形成的醇凝膠，其網(wǎng)絡(luò)孔洞中充滿的溶劑主要是水和醇，由于水的表面張力很大,因此在干燥過程中毛細(xì)管的附加壓力很大，這是造成氣凝膠制備過程中開裂破碎的直接原因。
(2)改善凝膠中孔洞的均勻性
由于有機(jī)金屬化合物直接水解和縮聚得到的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)一般不可能形成得非常均勻，這就造成凝膠內(nèi)部的孔道有粗有細(xì)，這樣在同一塊凝膠內(nèi)部應(yīng)力的不均衡往往造成凝膠在干燥過程中的開裂或粉碎。因此在溶膠-凝膠過程中添加控制干燥的化學(xué)添加劑，它能促使醇凝膠的網(wǎng)絡(luò)孔道均勻，產(chǎn)生比較均勻的凝膠孔結(jié)構(gòu)，從而可以減少干燥過程中凝膠破裂的可能性，縮短干燥周期。
(3)凝膠的表面修飾
如果對醇凝膠的表面進(jìn)行修飾改善，調(diào)節(jié)和控制凝膠表面羥基的數(shù)量和表面電性，使凝膠骨架表面具有一定的憎水性，從而使骨架和溶劑之間的接觸角增大，這樣就能大大減小毛細(xì)管附加壓力，進(jìn)而減少干燥過程中的開裂程度。
二、主要技術(shù)參數(shù)
干燥釜：10L/30MPa，300℃一套
分離器：2×4L/20MPa，85℃一套
制冷系統(tǒng)：9600kcal/h，風(fēng)冷，進(jìn)口核心部件
儲罐：10L/16MPa
高壓輸送泵：100L/40MPa
總功率：18kW
設(shè)備選型參考
| 規(guī)格型號 | 干燥釜容積 | 干燥工藝/干燥介質(zhì) |
| SFE-0.5型超臨界干燥裝置 | 0.5L DN80×100mm | 超臨界二氧化碳+超臨界乙醇 |
| SFE-1型超臨界干燥裝置 | 1L DN100×120mm | 超臨界二氧化碳+超臨界乙醇 |
| SFE-2型超臨界干燥裝置 | 2L DN130×150mm | 超臨界二氧化碳+超臨界乙醇 |
| SFE-5型超臨界干燥裝置 | 5L DN160×240mm | 超臨界二氧化碳+超臨界乙醇 |
| SFE-6型超臨界干燥裝置 | 6L DN180×240mm | 超臨界二氧化碳+超臨界乙醇 |
| SFE-10型超臨界干燥裝置 | 10L DN180×400mm | 超臨界二氧化碳+超臨界乙醇 |
| SFE-20型超臨界干燥裝置 | 20L DN280×350mm | 超臨界二氧化碳+超臨界乙醇 |
| SFE-25型超臨界干燥裝置 | 25L DN300×360mm | 超臨界二氧化碳+超臨界乙醇 |
| SFE-35型超臨界干燥裝置 | 35L DN400×280mm | 超臨界二氧化碳+超臨界乙醇 |
| SFE-50型超臨界干燥裝置 | 50L DN320×600mm | 超臨界二氧化碳+超臨界乙醇 |
| SFE-100型超臨界干燥裝置 | 100L DN450×600mm | 超臨界二氧化碳 |
| SFE-200型超臨界干燥裝置 | 200L DN680×550mm | 超臨界二氧化碳 |
| SFE-300型超臨界干燥裝置 | 300L DN800×610mm | 超臨界二氧化碳 |
| ※注：干燥容積僅供參考，釜體的大小根據(jù)樣品的規(guī)格進(jìn)行制定，包括輔助部件的選型和啟閉釜蓋的方式都根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行選配，可根據(jù)您的要求進(jìn)行選配或您提供要求，我們給您建議。 | ||
