一、設(shè)備概述
SiO2氣凝膠是一種新型的結(jié)構(gòu)可控的孔狀材料,具有多種的性質(zhì),例如低的折射率、低的彈性模量、低聲阻抗、低熱導(dǎo)率、強(qiáng)吸附性、典型的分形結(jié)構(gòu)等,可被制作成聲阻抗耦合材料、過(guò)濾材料、高溫隔熱材料等多種高性能材料,在切侖可夫探測(cè)器、催化劑及催化劑載體、寬帶減反射、可充電電池、防眩光涂層、低介電常數(shù)絕緣層、超高速集成電路基片、高激光損傷閾值增透薄膜、絕熱涂層等眾多領(lǐng)域,都具有廣闊的應(yīng)用前景。
溶膠-凝膠過(guò)程中溶膠粒子先聚集形成一個(gè)個(gè)團(tuán)簇，這些團(tuán)簇不斷擴(kuò)大且相互連接形成網(wǎng)絡(luò)狀的大團(tuán)簇，當(dāng)擴(kuò)展到整個(gè)容器即得到凝膠。凝膠形成后并不等于溶膠-凝膠過(guò)程結(jié)束，還要經(jīng)過(guò)一系列后處理(包括:老化、防開(kāi)裂、干燥等)才能得到性能的氣凝膠。
凝膠形成后，溶液中的溶膠粒子和小凝膠團(tuán)簇繼續(xù)聚集粘連，從而擴(kuò)展到整個(gè)凝膠絡(luò)，該過(guò)程即為老化。這些老化過(guò)程是使凝膠網(wǎng)絡(luò)變粗、變滑、總體比表面積下降，網(wǎng)絡(luò)的孔徑分布、組成網(wǎng)絡(luò)的膠體顆粒半徑的分布變窄。
SiO2氣凝膠是由膠體粒子或高聚物分子相互聚結(jié)構(gòu)成的納米多孔網(wǎng)絡(luò)固態(tài)非晶材料,其多孔率可達(dá)到80-99.8%，比表面積可高達(dá)800-1000m2/g以上。氣凝膠具有很低的密度,當(dāng)前制備出的氣凝膠的密度可以達(dá)到0.003g/cm3，其密度僅為空氣的三倍,被稱為“固體煙”。在溶膠-凝膠過(guò)程中有機(jī)硅醇鹽通過(guò)水解與縮聚反應(yīng)形成具有微細(xì)網(wǎng)絡(luò)孔洞結(jié)構(gòu)的凝膠,利用超臨界干燥過(guò)程則可以在保持原有結(jié)構(gòu)的前提下去除凝膠內(nèi)的大量液體而制得氣凝膠。但超臨界干燥過(guò)程需要高壓設(shè)備且條件控制非?？量?因而氣凝膠的制備成本昂貴,危險(xiǎn)性大,限制了塊狀氣凝膠的大規(guī)模推廣應(yīng)用。
在凝膠的后處理過(guò)程中將不可避免的引起凝膠表面的開(kāi)裂，而導(dǎo)致凝膠開(kāi)裂的應(yīng)力主要源于毛細(xì)管壓力，這種由填充于凝膠骨架孔隙中的液體的表面張力所引起的毛細(xì)管壓力，使凝膠收緊重排、體積收縮?？梢圆捎靡韵聨追N措施減少干燥過(guò)程中的開(kāi)裂程度:
(1)減小溶劑的表面張力
在反應(yīng)過(guò)程中經(jīng)水解和縮聚形成的醇凝膠，其網(wǎng)絡(luò)孔洞中充滿的溶劑主要是水和醇，由于水的表面張力很大,因此在干燥過(guò)程中毛細(xì)管的附加壓力很大，這是造成氣凝膠制備過(guò)程中開(kāi)裂破碎的直接原因。如果通過(guò)溶劑替換，用表面張力小的溶劑將水和醇替換出來(lái)，這些表面張力小的溶劑蒸發(fā)干燥時(shí)，附加壓力將大大減小，從而降低干燥過(guò)程中的開(kāi)裂。
(2)改善凝膠中孔洞的均勻性
由于有機(jī)金屬化合物直接水解和縮聚得到的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)一般不可能形成得非常均勻，這就造成凝膠內(nèi)部的孔道有粗有細(xì)，這樣在同一塊凝膠內(nèi)部應(yīng)力的不均衡往往造成凝膠在干燥過(guò)程中的開(kāi)裂或粉碎。因此在溶膠-凝膠過(guò)程中添加控制干燥的化學(xué)添加劑，它能促使醇凝膠的網(wǎng)絡(luò)孔道均勻，產(chǎn)生比較均勻的凝膠孔結(jié)構(gòu)，從而可以減少干燥過(guò)程中凝膠破裂的可能性，縮短干燥周期。
(3)凝膠的表面修飾
如果對(duì)醇凝膠的表面進(jìn)行修飾改善，調(diào)節(jié)和控制凝膠表面羥基的數(shù)量和表面電性，使凝膠骨架表面具有一定的憎水性，從而使骨架和溶劑之間的接觸角增大，這樣就能大大減小毛細(xì)管附加壓力，進(jìn)而減少干燥過(guò)程中的開(kāi)裂程度。
二、主要技術(shù)參數(shù)
干燥釜：6L/30MPa，300℃一套
分離器2L/20MPa，85℃一套
制冷系統(tǒng)：5100kcal/h，風(fēng)冷，進(jìn)口核心部件
儲(chǔ)罐：6L/16MPa
高壓輸送泵：50L/40MPa
總功率：16kW
南通儀創(chuàng)實(shí)驗(yàn)儀器有限公司座落于江蘇省海安市南莫鎮(zhèn)工業(yè)集中區(qū)(黃陳村)，是以設(shè)計(jì)、 制造超臨界流體裝置和石油科研儀器為主的新型技術(shù)企業(yè)。產(chǎn)品用于新材料、新能源以及國(guó)防、醫(yī)藥、食品、石油化工等領(lǐng)域。長(zhǎng)期以來(lái)，企業(yè)始終堅(jiān)持'創(chuàng)新進(jìn)取，與時(shí)俱進(jìn)"的發(fā)展方針，專注于產(chǎn)品的拓展、升級(jí)。利用成熟的智能科技和現(xiàn)代化儀器設(shè)計(jì)理念,不斷優(yōu)化產(chǎn)品的工藝、性能，提升產(chǎn)品的綜合競(jìng)爭(zhēng)力。經(jīng)多年的堅(jiān)實(shí)運(yùn)營(yíng)，企業(yè)在超臨界流體應(yīng)用和石油行業(yè)等方面積累了富、繢經(jīng)驗(yàn)，先后形成具有很強(qiáng)競(jìng)爭(zhēng)力的產(chǎn)品，如超臨界氣凝膠干燥、超臨界萃取、超臨界清洗、水氧化、反應(yīng)等系列產(chǎn)品?！白⒅丶?xì)節(jié)，精益求精是企業(yè)一貫的作風(fēng)，在開(kāi)拓提升產(chǎn)品的同時(shí),企業(yè)注重產(chǎn)品的細(xì)節(jié)掌控,嚴(yán)格按照IS09001: 2015質(zhì)管理體系要求進(jìn)行產(chǎn)品的過(guò)程和成品檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品安全可靠、質(zhì)量穩(wěn)定。牢記"產(chǎn)品的安全質(zhì)量，從每個(gè)細(xì)節(jié)抓起”。在提高自身創(chuàng)新能力的同時(shí),企業(yè)不斷加強(qiáng)與國(guó)內(nèi)科研單位的合作，先后與北京大學(xué)、國(guó)防科技大學(xué)、軍事防化研究院、北京理工大學(xué)、北京化工大學(xué)、北京工業(yè)大學(xué)、同濟(jì)大學(xué)、中國(guó)大學(xué)、東華理工大學(xué)、中國(guó)航天科工六院、中國(guó)工程物理研究院、國(guó)核電運(yùn)等科研院所建立協(xié)同合作關(guān)系。團(tuán)結(jié)、創(chuàng)新、實(shí)、奮進(jìn)是企業(yè)矢志不渝的追求。企業(yè)倍加珍惜每位用戶的認(rèn)同，持"- -、戶至上、以質(zhì)興業(yè)、以優(yōu)取勝"的經(jīng)營(yíng)宗旨，不斷交予用戶優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品，與用戶優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)、攜手共進(jìn)!
超臨界萃取設(shè)備
