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| 產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) | 儀器種類 | 便攜式 |
|---|---|---|---|
| 應(yīng)用領(lǐng)域 | 醫(yī)療衛(wèi)生,環(huán)保,電子,印刷包裝,紡織皮革 |
總氮是水質(zhì)分析中非常重要的參數(shù)之一，它是影響水生態(tài)系統(tǒng)健康的關(guān)鍵指標(biāo)之一?？偟臏y定可以通過Kjeldahl法、氮蒸發(fā)法、堿消法等多種方法進行。本文將以Kjeldahl法為例，詳細介紹總氮測定步驟。
一、實驗前準(zhǔn)備
1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：按照標(biāo)準(zhǔn)方法制備出總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2. 試劑準(zhǔn)備：氫氧化鉀、硫酸、氯化銅、硫脲等試劑必須經(jīng)過嚴格的篩選和試劑質(zhì)量檢驗，選擇純度高、穩(wěn)定性好、重量準(zhǔn)確的試劑，并按照規(guī)定的濃度加入到試劑瓶中備用。
3. 儀器準(zhǔn)備：搖床、加熱板、真空吸濾儀等儀器應(yīng)該仔細檢查、清潔和消毒。
4. 樣品準(zhǔn)備：樣品應(yīng)經(jīng)過嚴格篩選，檢查是否有雜質(zhì)和顆粒，取樣量應(yīng)根據(jù)實驗需要和樣品的特性進行選擇。
二、Kjeldahl法測定總氮的步驟
1. 樣品預(yù)處理
?。?）將水樣過濾處理并加入到蒸發(fā)皿中，判斷物料的生化性質(zhì)，并注意對樣品的保存；
?。?）采用蒸發(fā)法對樣品進行預(yù)處理，加快水樣蒸發(fā)，使樣品中的總氮質(zhì)量更加穩(wěn)定；
?。?）加入硝酸、硝酸鹽等氧化劑，并進行預(yù)處置。
2. 消化樣品
?。?）測定樣品的總有機物含量，加入氧化劑和磷酸鹽，將樣品消化至干餾；
?。?）加入Kjeldahl消化管中，加入氧化劑和Kjeldahl堿，開始消化操作；
?。?）消化結(jié)束后，取出消化管，加入水并將樣品提取出來。
3. 蒸發(fā)干餾
（1）在蒸餾裝置中加入飽和氫氧化鉀溶液去除樣品中產(chǎn)生的氨；
（2）加入堿銅試劑對氨進行染色；
?。?）使用氯仿進行提取和分析。
4. 黃色法檢測
檢測方法如下：
?。?）使用硫銨作催化劑，將反應(yīng)物在高溫環(huán)境下進行加熱煮沸；
?。?）反應(yīng)結(jié)束后，將混合物進行冷卻并過濾掉其中未反應(yīng)的物質(zhì)；
（3）加入硫脲，使用超聲波進行好充分混合并冷卻，使混合物形成黃色沉淀；
（4）通過過濾器過濾出黃色沉淀，用蒸餾水沖洗掉其中的鹽分；
（5）將黃色沉淀放置在干燥器中使其干燥，直至水分消失。
5. 測定樣品
最后，根據(jù)樣品的特性和理化性質(zhì)進行總氮的測定。根據(jù)預(yù)先設(shè)定的步驟進行實驗，并根據(jù)樣品特性調(diào)整實驗參數(shù)，以充分保證實驗的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
總氮測定需要比較長時間，且步驟繁瑣，不易操作。科研人員在操作過程中應(yīng)該嚴格遵守實驗操作規(guī)程，加強實驗室安全管理，保證實驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠和穩(wěn)定。
當(dāng)然，我們芬克儀器儀表也有直接用于測量總氮的檢測包，要比在實驗室方便許多
總氮是評價水質(zhì)的重要指標(biāo)之一，我國目前常用的總氮 測定的方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，該方法操作簡單、快捷，但經(jīng)常出現(xiàn)空白值偏高的現(xiàn)象。而空白值的大小對實驗結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度起著決定性的作用，故新標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)總氮的測定 過硫酸鉀氧化紫外分光光度法》明確規(guī)定空白試驗的校正吸光度應(yīng)小于0. 030。今天我們芬克儀器儀表就來和大家探討一下在實際檢測過程中有哪些操作事項，以及需要注意的地方。
