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技術(shù)文章

液相色譜儀流程圖(原理) -南京科捷與您共享

閱讀:130發(fā)布時(shí)間:2022-10-19

液相色譜儀工作流程圖(原理)

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現(xiàn)在的液相色譜儀一般都做成一個(gè)個(gè)單元組件,然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來。zui基本的組件是高壓、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)系統(tǒng)(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。此外,還可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、梯度洗脫裝置、自動進(jìn)樣系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。圖8-1是具有基本配置的液相色譜儀工作流程圖。

液相色譜儀的工作過程:將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分因在固定相中的分配系數(shù)或吸附力大小的不同而被分離,并依次隨流動相流至檢測器,檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。圖8-1是具有基本配置的液相色譜儀工作流程圖

 進(jìn)樣器

從液相色譜儀工作流程圖看出,進(jìn)樣器是將樣品溶液準(zhǔn)確送入色譜柱的裝置,分手動和自動兩種方式。
  進(jìn)樣器要求密封性好,死體積小,重復(fù)性好,進(jìn)樣時(shí)引起色譜系統(tǒng)的壓力和流量波動要很小?,F(xiàn)在的液相色譜儀所采用的手動進(jìn)樣器幾乎都是耐高壓、重復(fù)性好和操作方便的六通閥進(jìn)樣器,其原理與氣相色譜中所介紹的相同。

色譜柱

1. 色譜柱的構(gòu)成

從液相色譜儀工作流程中看到,色譜柱是實(shí)現(xiàn)分離的核心部件,要求柱效高、柱容量大和性能穩(wěn)定。柱性能與柱結(jié)構(gòu)、填料特性、填充質(zhì)量和使用條件有關(guān)。

色譜填料:經(jīng)過制備處理后,用于填充色譜柱的物質(zhì)顆粒,通常是5-10粒徑的球形顆粒。
色譜柱管: 內(nèi)部拋光的不銹鋼管。典型的液相色譜分析柱尺寸是內(nèi)徑4.6mm,長250mm。
色譜柱: 也稱固定相,是將色譜填料填充到色譜柱管中所構(gòu)成的,其結(jié)構(gòu)如圖8-8所示。

               

2. 色譜柱的填充

干法填充:在硬臺面上鋪上軟墊,將空柱管上端打開垂直放在軟墊上,用漏斗每次灌入50-100mg填料,然后垂直臺面墩10-20次。
濕法填充: 又稱淤漿填充法,使用專門的填充裝置(圖8-9)。

              

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)與自動控制單元

   數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):又稱色譜工作站。它可對分析全過程(分析條件、儀器狀態(tài)、分析狀態(tài))進(jìn)行在線顯示,自動采集、處理和儲存分析數(shù)據(jù)。一些配置了積分儀或記錄儀的老型號液相色譜儀在很多實(shí)驗(yàn)室還在使用,但近年新購置的色譜儀,一般都帶有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),使用起來非常方便。

   自動控制單元:將各部件與控制單元連接起來,在計(jì)算機(jī)上通過色譜軟件將指令傳給控制單元,對整個(gè)分析實(shí)現(xiàn)自動控制,從而使整個(gè)分析過程全自動化。也有的色譜儀沒有設(shè)計(jì)專門的控制單元,而是每個(gè)單元分別通過控制部件與計(jì)算機(jī)相連,通過計(jì)算機(jī)分別控制儀器的各部分。

《液相色譜儀工作流程圖》由南京科捷分析儀器有限公司技術(shù)部提供。

 


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