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天長市華玻實(shí)驗(yàn)儀器廠


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半微量定氮蒸餾器 半微量凱氏定氮法 凱氏定氮裝置 全套實(shí)驗(yàn)儀器(電熱套另配)

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產(chǎn)品型號

品       牌

廠商性質(zhì)生產(chǎn)商

所  在  地

聯(lián)系方式:繆玉柱查看聯(lián)系方式

更新時(shí)間:2022-07-26 15:51:29瀏覽次數(shù):365次

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經(jīng)營模式:生產(chǎn)廠家

商鋪產(chǎn)品:176條

所在地區(qū):安徽滁州市

聯(lián)系人:繆玉柱 (銷售經(jīng)理)

產(chǎn)品簡介

1.原理蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物

詳細(xì)介紹

 

 

1.原理

蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后,再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)的含量。

2.試劑

所有度劑均用不含氨的蒸餾水配制。

1)硫酸銅(CuSO45H2O);

2)硫酸鉀;

3)硫酸;

4)硼酸溶液(20g/L);

5)混合指示液:1份(1g/L)甲基紅乙醇溶液與51g/L溴甲酚綠乙醇溶液臨用時(shí)混合。也可用2份(1g/L)甲基紅乙醇溶液與11g/L次甲基藍(lán)乙醇溶液,臨用時(shí)混合。

6)氫氧化鈉溶液(400g/L;

(7)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2H2SO4)=0.0500moL/L]或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCI)=0.0500moL/L]。

3.儀器

定氮蒸餾裝置如圖所示。

4.操作方法

(1)樣品處理:精密稱取0.02-2.00g固體樣品或2.00-5.00g半固體樣品或吸取10.00-20.00mL液體樣品(約相當(dāng)于氮30-40mg),移入干燥的100mL500mL定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,3g硫酸鉀及20mL硫酸,稍搖勻后于瓶口放一小漏斗,將瓶以45°斜于于小孔的石棉網(wǎng)上,小心加熱,待內(nèi)容物全部碳化,泡沫*停止后,加強(qiáng)火力,并保持瓶內(nèi)液體微沸,至液體呈藍(lán)綠色澄清透明后,再繼續(xù)加熱0.5h。取下放冷,小心加20mL水,放冷后,移入100mL容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

(2)按圖1-1裝好定氮裝置,于水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)裝水至約三分之二處,加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數(shù)粒玻璃珠以防暴沸,用調(diào)壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)的水。

 

 

 

1一電熱套;2一水蒸氣發(fā)生器(1L圓底燒瓶);3一螺旋夾;4一小玻杯及棒狀玻塞;

5一反應(yīng)室;6一反應(yīng)室外層;7~橡皮管及螺旋夾;8一冷凝管:9一蒸餾液接收瓶

 

(3)向接收瓶內(nèi)加入10mL 20g/L硼酸溶液及混合指示劑1-2滴,并使冷凝管下端插入液面下,吸取10.0mL樣品消化稀釋液,由小漏斗流入反應(yīng)室,并以10mL水洗滌小燒杯使流入反應(yīng)室內(nèi),塞緊小玻杯的棒狀玻塞,將10mL 400g/L氫氧化鈉溶液倒入小玻杯,提起玻塞,使其緩慢流入反應(yīng)室,立即將玻塞蓋緊,并加水于小燒杯中,以防漏氣,夾緊螺旋夾7,開始蒸餾,蒸氣通入反應(yīng)室,使氨通過冷凝管而入接收瓶內(nèi),蒸餾5min,移動接收瓶,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min,然后用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05moL/L)滴定至灰色或藍(lán)紫色為終點(diǎn)。同時(shí)準(zhǔn)確吸取10mL試劑空白消化液按(3)操作。

5.計(jì)算

                  ……………………………(1-1 

式中:X---樣品中蛋白質(zhì)的含量,g/100g(g/100mL);

V1---樣品消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

V2---試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

c---硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,moL/L;

0.014---1.00mL硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000moL/L]或鹽酸[c(HCI)=1.000moL/L]標(biāo)準(zhǔn)溶液中相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量,g;

m---樣品的質(zhì)量(或體積)gmL;

F---氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)。一般食物為6.25;乳制品為6.38;面粉為5.70;玉米、高梁為6.24;花生為5.46;米為5.95;大豆及其制品為5.71;肉與肉制品為6.25;大麥、小米、蒸麥、燕麥、裸麥為5.83;芝麻、向日葵為5.30。

6.說明

(1)  凱氏定氮法測定氮的含量,依據(jù)蛋白質(zhì)中含氮的多少,換算為蛋白質(zhì)的含量。

(2)  消化過程中,加入硫酸鉀可以提高反應(yīng)溫度,加入硫酸銅作為催化劑,提高反應(yīng)速度。

(3)  蒸餾過程中,不能使系統(tǒng)漏氣,放入堿液時(shí),應(yīng)小心、緩慢。

(4)  食品中含氮量一般為15-17.6%,根據(jù)不同食品含氮量略有差異,采用不同的換算系數(shù)。以上換算系數(shù)是食品中含氮量為16%的氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)。

(5)  食品中還有非蛋白質(zhì)物質(zhì)含氮,故用此法測定蛋白質(zhì)稱為粗蛋白。

(6)  蒸餾時(shí),蒸汽發(fā)生要充足,均勻,加堿要夠量,動作要快,防止氨損失。冷凝管出口應(yīng)浸入吸收液中,防止氨損失。

(7)  我國規(guī)定含乳飲料中蛋白質(zhì)1.0%。

  

 

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