熱裂解儀與氣相色譜質(zhì)譜儀（PY-GC-MS）聯(lián)用，在石油化工、有機(jī)化學(xué)、生物醫(yī)藥、高分子化學(xué)、地質(zhì)勘探、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域都得到有效的應(yīng)用。其主要的工作原理為：有機(jī)化合物在嚴(yán)格控制的環(huán)境中加熱，使之裂解成為可揮發(fā)的小分子，采用聯(lián)用的氣相色譜質(zhì)譜儀分離和檢測這些裂解的小分子；由于有機(jī)化合物在定條件下的裂解方式主要取決于分子結(jié)構(gòu)，因此，可以根據(jù)其裂解產(chǎn)物的定性定量數(shù)據(jù)，推斷有機(jī)化合物的組成和結(jié)構(gòu)。天瑞儀器直致力于為客戶提供更完善的解決方案，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。 1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1.1 GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2. 實(shí)驗(yàn)部分
以下列舉了兩種聚合物高分子通過萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯(lián)用，進(jìn)行裂解分析過程展示，分別為聚乙烯（PE）的無規(guī)裂解和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的拉鏈解聚：
2.1 聚乙烯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
進(jìn)樣口溫度：300℃
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)間1min
程序升溫:初始溫度80℃，以15℃/min速率升至230℃，再以10℃/min速率升至300℃，保持8min
氣質(zhì)接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測器電壓：-1000V
質(zhì)量范圍：35～500m/z
熱裂解條件:
進(jìn)樣口接口升溫程序：初始溫度100℃ ，保持0.5min，以50 ℃/min升至 300℃，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃ ，保持10s，以50 ℃/ｓ升至 750℃，保持10s。
清洗溫度：1000℃保持5s。
圖2.1 聚乙烯熱裂解TIC圖
圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰
圖2.3 三重峰的質(zhì)譜圖（圖2.2中8.6～8.9 min）經(jīng)NIST2014庫確認(rèn)
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：
色譜柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
進(jìn)樣口溫度：300℃
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比50:1
程序升溫:初始溫度40℃，以10℃/min速率升至300℃，保持3min
接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測器電壓：-1000V
質(zhì)量范圍：35～500m/z
熱裂解條件:
進(jìn)樣口接口升溫程序：初始溫度100℃，保持0.5min，以50℃/min升至300℃，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃，保持10s，以50℃/ｓ升至750℃，保持10s。
清洗溫度：1000℃保持5s。
圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖
圖2.5 裂解單體質(zhì)譜圖
3. 小結(jié)
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀，用于檢測聚合物材料中裂解的小分子，從而可以準(zhǔn)確推斷聚合物的成分和結(jié)構(gòu)組成，并進(jìn)行定性定量分析。
技術(shù)優(yōu)勢
硬件
自主研發(fā)的GC系統(tǒng)，帶電子流量和電子壓力控制（EFC、EPC）
自主研發(fā)高效燈絲，電子發(fā)射效率高，大可達(dá)350μA
帶預(yù)四極的單四極桿質(zhì)量分析器，有效減少測樣過程對四極桿的污染；
帶高能轉(zhuǎn)換打拿極的電子倍增器提供的靈敏度；
進(jìn)口機(jī)械泵和分子泵組成優(yōu)異的真空系統(tǒng)，保證系統(tǒng)的高穩(wěn)定性和可靠性；
配備量程真空規(guī)，實(shí)時(shí)監(jiān)測真空狀況；
完善的保護(hù)系統(tǒng)，保證儀器出現(xiàn)異常狀況時(shí)保護(hù)系統(tǒng)關(guān)鍵部件，延長儀器使用壽命；
*的RF電源數(shù)字補(bǔ)償技術(shù)，可以使質(zhì)量范圍內(nèi)的質(zhì)譜峰都達(dá)到較高的靈敏度和分辨率；
軟件
工作站軟件可同時(shí)控制氣相色譜儀、自動進(jìn)樣器和質(zhì)譜儀，通過高速網(wǎng)卡實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸；
支持掃描（FULL SCAN）和選擇離子掃描（SIM）模式；
可實(shí)現(xiàn)FULL SCAN、SIM掃描；
支持手動調(diào)諧和自動調(diào)諧；
實(shí)時(shí)顯示總離子流譜和質(zhì)譜圖譜；
可快速提取離子和掃描圖譜；
天瑞儀器是NIST的內(nèi)合法分銷商，可以保證用戶得到新的NIST譜庫數(shù)據(jù)和譜庫升級功能；
數(shù)據(jù)處理軟件可依據(jù)樣品的質(zhì)譜圖在NIST2011譜庫中進(jìn)行目標(biāo)化合物自動搜尋,并顯示搜尋結(jié)果。搜尋結(jié)果顯示每個(gè)化合物的實(shí)測保留時(shí)間、分子結(jié)構(gòu)式與標(biāo)準(zhǔn)圖譜,確認(rèn)離子之間的標(biāo)準(zhǔn)豐度比與實(shí)測豐度比等以供使用者準(zhǔn)確定性、定量分析；
際級的品質(zhì)：核心部件與際主流產(chǎn)品保持致，保證了GC-MS6800具備與外儀器同樣的性能品質(zhì)
滿足更多需求:天瑞儀器為客戶提供多種性能優(yōu)良的選配件,滿足不同領(lǐng)域不同客戶的多種需求
人性化設(shè)計(jì): 整機(jī)的人性化設(shè)計(jì),不僅方便操作,也為讓日常維護(hù)更加輕松
離子化效率更高:整機(jī)模塊化設(shè)計(jì),并采用天瑞-新型離子源,離子化效率更高，達(dá)到整機(jī)靈敏度大大提高
Chem Analyst色質(zhì)聯(lián)用工作站：實(shí)現(xiàn)高效、快速、多功能儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理
超高的性價(jià)比：在滿足部應(yīng)用需求的情況下，天瑞為客戶帶來了更多的實(shí)惠
科學(xué)的解決方案：天瑞儀器強(qiáng)大的應(yīng)用研發(fā)中心為客戶提供面的應(yīng)用分析解決方案,讓客戶體驗(yàn)到量身打造的舒適
優(yōu)惠的耗材價(jià)格：燈絲等耗材和配件自主研發(fā)，客戶在享受性能的同時(shí)，還可以在儀器維護(hù)上節(jié)省筆不小的開支
完善的售后服務(wù)：天瑞儀器對客戶需求響應(yīng)快速，專業(yè)技術(shù)人員24小時(shí)天候服務(wù)
應(yīng)用領(lǐng)域
1、工業(yè)領(lǐng)域:紡織,電子電器,塑膠,化妝品
2、食品安:農(nóng)藥殘留,香精香料,添加劑,包裝材料
3、環(huán)境保護(hù):大氣,水質(zhì),土壤,固體廢棄物
4、生物醫(yī)藥:制藥廠,藥物檢測
5、石油化工:煉油廠,化工廠
6、系統(tǒng):刑偵,爆炸物,有毒物質(zhì)分析,鑒定物證
更新時(shí)間：2021/11/17 13:51:59
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