產品用途
歐洲發(fā)生的“毒雞蛋”事件愈演愈烈，波及到十幾個家，其罪魁禍首就是氟蟲腈。氟蟲腈本身是種殺蟲劑，被衛(wèi)生組織列為“對人類有中度毒性”的化學品，主要用于殺滅地下害蟲和衛(wèi)生殺蟲滅蚊。歐盟法律規(guī)定，氟蟲腈不得用于人類食品產業(yè)鏈中的畜禽。自2009年10月1日，我規(guī)定在食品中禁用氟蟲腈，其使用于殺滅家庭衛(wèi)生害蟲。
在《GB2763-2016食品安家標準 食品中大農藥殘留》中，規(guī)定玉米及鮮食玉米中大殘留為0.1mg/kg，其他食用油、蔬菜水果等食品中為0.02mg/kg。歐盟的相關法規(guī)更加嚴格，要求食品中氟蟲腈的殘留不能超過0.005mg/kg，但沒有對蛋禽類的作出特別規(guī)定。針對蛋禽類中氟蟲腈的檢測，我也沒有出臺專門的家標準。
天瑞儀器直于為客戶提供完善的解決方案，氣相色譜質譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于雞蛋中氟蟲腈的測定。產品相冊
性能特點技術優(yōu)勢硬件自主研發(fā)的GC系統(tǒng)，帶電子流量和電子壓力控制（EFC、EPC）自主研發(fā)燈絲，電子發(fā)射效率高，大可達350μA帶預四極的單四極桿質量分析器，減少測樣過程對四極桿的污染；帶高能轉換打拿極的電子倍增器提供的靈敏度；進口機械泵和分子泵組成的真空系統(tǒng)，系統(tǒng)的高穩(wěn)定性和性；配備量程真空規(guī)，實時監(jiān)測真空狀況；完善的保護系統(tǒng)，儀器出現(xiàn)異常狀況時保護系統(tǒng)關鍵部件，延長儀器使用壽命；的RF電源數(shù)字補償技術，可以使質量范圍內的質譜峰都達到較高的靈敏度和分辨率；軟件工作站軟件可同時控制氣相色譜儀、自動進樣器和質譜儀，通過高速網卡實現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸；支持掃描（FULL SCAN）和選擇離子掃描（SIM）模式；可實現(xiàn)FULL SCAN、SIM掃描；支持手動調諧和自動調諧；實時顯示總離子流譜和質譜圖譜；可快速提取離子和掃描圖譜；天瑞儀器是NIST的內合法分銷商，可以用戶得到新的NIST譜庫數(shù)據(jù)和譜庫升級功能；數(shù)據(jù)處理軟件可依據(jù)樣品的質譜圖在NIST2011譜庫中進行目標化合物自動搜尋,并顯示搜尋結果。搜尋結果顯示每個化合物的實測保留時間、分子結構式與標準圖譜,確認離子之間的標準豐度比與實測豐度比等以供使用者定性、定量分析；際級的品質：核心部件與際主流產品保持致，了GC-MS6800具備與外儀器同樣的性能品質滿足更多需求:天瑞儀器為客戶提供多種性能優(yōu)良的選配件,滿足不同領域不同客戶的多種需求人性化設計: 整機的人性化設計,不僅方便操作,也為讓日常維護更加輕松離子化效率更高:整機模塊化設計,并采用天瑞-新型離子源,離子化效率更高，達到整機靈敏度大大提高Chem Analyst色質聯(lián)用工作站：實現(xiàn)、快速、多功能儀器控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理超高的性價比：在滿足部應用需求的情況下，天瑞為客戶帶來了更多的實惠科學的解決方案：天瑞儀器強大的應用研發(fā)中心為客戶提供面的應用分析解決方案,讓客戶體驗到量身打造的舒適優(yōu)惠的耗材價格：燈絲等耗材和配件自主研發(fā)，客戶在享受性能的同時，還可以在儀器維護上節(jié)省筆不小的開支完善的售后服務：天瑞儀器對客戶需求響應快速，專業(yè)技術人員24小時天候服務
應用案例
實驗部分
2.1 測試原理
雞蛋試樣用乙腈勻漿提取，提取液經鹽析后，用正己烷、PSA固相小柱凈化后，用氣相色譜質譜儀檢測，質譜圖、保留時間定性，外標法定量。
2.2 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25µm（安捷倫科技）
旋轉濃縮儀（上海亞榮生化儀器廠，RE-52）
氮吹儀（北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取裝置（可通過真空泵調節(jié)流速）（色譜科，12位）
乙腈、正己烷、丙酮 （色譜純）、氯化鈉（分析純）
丙基乙二胺鍵合硅膠（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪馬科技）
2.3 測試方法
1)提取
稱取10g雞蛋樣品于離心管中，加入5ml水和20ml乙腈，高速勻漿提取2min，再加入5g氯化鈉，劇烈震蕩10min，3000r/min 離心10min。
2）凈化
取上清液10ml轉移至50ml離心管中，加入10ml正己烷，振搖3min，靜置分層，棄去上層正己烷相，再加入10ml正己烷重復上次操作。下層乙腈相收集于濃縮瓶中，40℃水浴旋轉蒸發(fā)至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解殘渣。
用5ml丙酮+正己烷（3:7）預淋洗PSA柱，將樣液倒入柱中，用10ml丙酮+正己烷（3:7）洗脫，控制流速2ml/min。收集部洗脫液于濃縮瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，GCMS測定。
2.4儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升溫條件：80℃ 20℃/min 280℃（5min）
進樣口溫度：280℃；氣質接口溫度：280℃；離子源溫度：260℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0ml/min
電離方式：EI；電離能量：70eV
進樣方式：不分流；進樣量：1.0μl
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：50～550amu），SIM模式定量
定量離子：367； 輔助離子：213、369、420
圖2. 雞蛋樣品加標TIC圖
圖3. 雞蛋樣品加標MC圖
3 小結
GC-MS 6800測定食品中的氟蟲腈殘留物，儀器靈敏度高，檢測限為3μg/kg，穩(wěn)定性好，滿足雞蛋中氟蟲腈的檢測要求。
天瑞董事長劉博士與埃及代表合影
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇測檢測技術有限公司兩家控股子公司?？偛课挥陲L景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司專業(yè)生產ROHS檢測儀，液相色譜質譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測厚儀，ROHS檢測設備，X射線鍍層測厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項分析儀，手持式礦石分析儀，雙酚A檢測儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等分析儀器，涉及的儀器設備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。 更新時間：2021/11/21 10:08:17
