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更新時間：2023-06-22 09:17:36瀏覽次數(shù)：249次
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一、設(shè)備概述
利用超臨界乙醇對凝膠樣品進行干燥具有時間短、見效快、操作簡單等優(yōu)點。在選用設(shè)備時，超臨界二氧化碳干燥工藝是高壓低溫的過程，而超臨界乙醇干燥工藝是高溫低壓的干燥過程，因兩種工藝的條件相差很大，需對凝膠物性進行了解，防止損傷物料。
二、凝膠物料的制備
將(CH3COO)2Mg·4H2O配制成0.2mol/L水溶液，然后加入3gPEG4000，室溫下充分攪拌0.5～1h，緩慢滴加0.4mol/LNaOH溶液至pH9.5，再繼續(xù)攪拌直至溶膠產(chǎn)生，膠體體系在低溫下陳化24h。然后離心分離除去上清液，并用去離子水洗滌3～5次，再用無水乙醇洗滌3～5次，得到醇凝膠。
將得到的半透明狀醇凝膠置于100mL高壓釜內(nèi),再加入40mL無水乙醇，攪拌均勻以形成乙醇溶膠混合液。用N2吹掃高壓釜3次以驅(qū)除反應(yīng)釜中的空氣，封釜攪拌并升溫,使釜內(nèi)溫度，壓力高于乙醇的臨界點(溫度為243℃，壓力為6.7MPa)以上，達到280℃，7.0MPa后維持30min，緩慢釋放流體，回到常壓，再通入N2吹掃3次以攜帶出殘余的乙醇蒸氣，自然冷卻至室溫，得到干凝膠。將干凝膠放于馬弗爐中600℃煅燒3h后自然冷卻至室溫，得到MgO納米顆粒。
乙醇超臨界流體干燥技術(shù)合成納米Y2O3顆粒將純度為99.99%Y2O3粉末溶于分析純的濃HNO3,加去離子水配制成濃度為0.1mol/LY(NO3)3溶液,稱取少量分析純的(NH4)2SO4和PEG4000添加到Y(jié)(NO3)3溶液中,強力攪拌10min后,往溶液緩慢滴加25%氨水,滴定氨水時將反應(yīng)體系置于低溫下進行。當(dāng)反應(yīng)體系的pH為9時,停止滴加氨水。繼續(xù)攪拌溶液4h后,得到前驅(qū)物溶膠。將溶膠用去離子水洗滌3次，再用無水乙醇洗滌3次,即獲得前驅(qū)物凝膠。
三、乙醇干燥的*性
采用乙醇超臨界流體干燥（SCFD）技術(shù)制備的MgO納米顆粒對醋酸乙烯蒸氣的催化發(fā)光強度是普通干燥技術(shù)制備的MgO納米顆粒的6倍；納米Y2O3對乙酸乙酯蒸氣的催化發(fā)光強度較Y2O3也提高了約3倍。
說明應(yīng)用超臨界乙醇干燥技術(shù)制備的納米材料較普通技術(shù)制備的納米材料具有更強的催化活性。利用超臨界乙醇干燥技術(shù)制備的納米顆粒設(shè)計的檢測醋酸乙烯蒸氣的催化發(fā)光傳感器具有靈敏度較高、選擇性優(yōu)異和穩(wěn)定性好的優(yōu)點，可滿足快速在線檢測低濃度醋酸乙烯的要求。
三、主要技術(shù)指標(biāo)：
工作壓力：≤32MPa
工作溫度：室溫～300℃
干燥釜容積：5L/32MPa DN160×240mm
分離器容積：2L/30MPa
電源：AC380V 50Hz 三相五線 8kW
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