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山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司
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所 在 地棗莊市
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更新時間：2023-12-18 09:31:08瀏覽次數(shù)：217次
聯(lián)系我時，請告知來自 環(huán)保在線飲用水中和的頂空氣相色譜測定法飲用水中和的頂空氣相色譜測定法測定飲用水中和的含量，山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司采用頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法，用特異性DB-624毛細(xì)管柱氣相色譜法測定水中和四氧化碳
飲用水中和的頂空氣相色譜測定法
飲用水中和的頂空氣相色譜測定法
測定飲用水中和的含量，山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司采用頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法，用特異性DB-624毛細(xì)管柱氣相色譜法測定水中和四氧化碳。結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為>0.999，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%~8.3%，、的平均回收率為97.5%~103.3%；的線性范圍為2.0~10.0μg/L，檢出限為0.02μg/L；線性范圍為1.0~5.0μg/L，檢出限為0.003μg/L。該方法簡便、快速，具有較好的精密度與準(zhǔn)確度，可用于水中、的測定。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑
GC-9860型氣相色譜儀-電子捕獲檢測器(ECD)，Agillent DB-624毛細(xì)管色譜柱(30m×0.32mm，1.8μm)，LC-6890型頂空自動進(jìn)樣器。、(色譜純)、甲醇和抗壞血酸(分析純)均購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，水(超純級，用前煮沸10min，放冷)。
1.2 頂空-色譜條件
1.2.1 頂空儀條件 頂空平衡溫度為60℃，平衡時間為30min，樣品環(huán)溫度為85℃，傳輸線溫度為90℃，進(jìn)樣時間為0.5min，氣相色譜循環(huán)時間為6min。
1.2.2 色譜條件 高純N2載氣，柱流量為5.0ml/min：進(jìn)樣方式為頂空自動進(jìn)樣，分流比為10：1；進(jìn)樣口溫度為220℃；檢測器溫度為250℃，尾吹氣流量為30ml/min；柱溫程序：初溫40℃，1min后以13℃/min升溫至85℃。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)儲備液 準(zhǔn)確稱取0.8026g(99.6%)和0.4020g(99.5%)分別放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度，此溶液為P(CHCl3)=8.00mg/ml、
P(CCl4)=4.00mg/ml。
1.3.2標(biāo)準(zhǔn)使用液 分別取1.0ml上述各單標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入到盛有約100ml甲醇的200ml容量中，用甲酵定容至刻度，此為混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。取1.0ml混標(biāo)使用液于100ml容量瓶中，純水定容，此為標(biāo)準(zhǔn)使用液，濃度分別為p(CHCl3)=0.40μg/ml、p(CCl4)=0.20μg/ml。
1.4 樣品制備
頂空瓶使用前在120℃烘烤2h。自來水采樣時先加0.3~0.5g抗壞血酸于樣品瓶內(nèi)，取水至滿瓶，密封低溫保存，24h內(nèi)完成測定。
2 試驗步驟：
2.1 色譜柱的選擇
Agilent DB-624毛細(xì)管色譜柱是專為分析揮發(fā)性優(yōu)先污染物設(shè)計的，、是歐洲紅色名單中的揮發(fā)性有機(jī)物，該色譜柱對其具有較好的選擇性。
2.2 頂空平衡溫度和時間的選定
選擇在60℃下恒溫30min可達(dá)到**平衡狀態(tài)，進(jìn)行平行樣測定時，不能多次從同一個頂空瓶中取樣，而要用一組頂空瓶進(jìn)行試驗。
2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線
取1.00、2.00.5.00ml標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別加入到3個200ml容量瓶中，用純水稀釋至刻度，
配制成濃度為2.0、4.0、10.0μg/L和濃度為1.0、2.0、5.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶掖系列。以峰面積(y)為縱坐標(biāo)，濃度(x)為橫坐標(biāo)繪制工作曲線，的回歸方程為y=1275x ＋719，相關(guān)系數(shù)為0.9997；的回歸方程為y=101221x-5076，相關(guān)系數(shù)為0.9995。
2.4 檢出限及測定下限將純水空白進(jìn)樣11次，以3倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差為樣品的檢出限，經(jīng)計算，和四氧化碳的檢出限分別為5.0×10、7.8×10μg/L；同時，以4倍檢出限為測定下限，經(jīng)計算，和的測定下限分別為0.02、0.003μg/L。
2.5 加標(biāo)回收率試驗
取自來水和純凈水樣于200ml容量瓶中，分別加入2.00ml含CHCl3(0.40μg/ml)和CCl4(0.20μg/ml)的標(biāo)準(zhǔn)使用液，定容至刻度。在相同條件下做3次平行測定，計算加標(biāo)回收率。飲用水中和的頂空氣相色譜測定法的加標(biāo)回收率為97.5%~104.2%。
2.6 精密度試驗
分別測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和自來水樣品各6次，計算日內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：在相同條件下對標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測定6d，計算日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。本方法可擁有理想的精密度，
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