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上海集昊機(jī)電科技有限公司
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美國(guó)伊諾斯(Innov-x)便攜式X射線衍射儀XRD-Terra
目 錄
一、XRD-Terra生產(chǎn)廠商以及榮譽(yù)客戶信息
二、XRD-Terra原理簡(jiǎn)介
2-1、XRD-Terra儀器原理
2-2、XRD-Terra測(cè)試原理
三、XRD-Terra結(jié)構(gòu)系統(tǒng)
四、XRD-Terra與同類產(chǎn)品的比較及特點(diǎn)
五、XRD-Terra的性
六、XRD-Terra的具體性能和參數(shù)
七、使用XRD-Terra檢測(cè)樣品所得XRD衍射圖譜
7-1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)——石英衍射圖譜(Cu靶)
7-2、巖石礦物樣品——衍射圖譜(Co靶)
八、關(guān)于XRD-Terra的一些疑問(wèn)
8-1、關(guān)于小功率與微量物質(zhì)的檢測(cè)
8-2、關(guān)于15mg檢測(cè)量與檢測(cè)的代表性
8-3、關(guān)于擇優(yōu)取向的消除
8-4、關(guān)于熒光效應(yīng)的排除
九、XRD-Terra的售后服務(wù)體系
一、XRD-Terra生產(chǎn)廠商以及榮譽(yù)客戶信息
美國(guó)Innov-x公司是的便攜式XRD及便攜式XRF系統(tǒng)生產(chǎn)商,該公司的產(chǎn)品被歐美的許多科研單位和地礦部門所使用,在便攜式XRD及XRF行業(yè)具有很高的度。作為的銷售代理和技術(shù)支持供應(yīng)公司的上海市集昊機(jī)電科技有限公司注冊(cè)于上海市,面向我國(guó)科研單位以及企業(yè)部門提供便攜式XRD及XRF的銷售和技術(shù)服務(wù),是一家具有良好技術(shù)以及負(fù)責(zé)人的公司。便攜式XRD及XRF的大部分用戶是國(guó)外研究機(jī)構(gòu)及我國(guó)各大地礦部門及研究所,如美國(guó)宇航局、美國(guó)洛斯阿拉莫斯國(guó)家實(shí)驗(yàn)室、美國(guó)能源部、美國(guó)噴氣推進(jìn)實(shí)驗(yàn)室、美國(guó)中西部研究所、印第安納大學(xué)、馬薩諸塞大學(xué)、北京科技大學(xué)、北京化工大學(xué)、中國(guó)地質(zhì)大學(xué)、廣東省核工業(yè)地質(zhì)局、廣州市特種設(shè)備檢測(cè)研究院、四川省冶金地質(zhì)勘查局、山東省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院、西南石油大學(xué)-成都理工大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開(kāi)發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、中石化、中石油、深圳市海濱制藥有限公司等。
二、XRD-Terra原理簡(jiǎn)介
1、XRD-Terra儀器原理
XRD-Terra是XRD家族中一款性的產(chǎn)品,采用的2D-XRD技術(shù),與傳統(tǒng)大型臺(tái)式1D-XRD相比較,具有原理構(gòu)造上的創(chuàng)新,其表現(xiàn)在:
1)采用透射衍射幾何技術(shù):即X光束直接穿透樣品,探測(cè)器接收的是 透過(guò)樣品的衍射光束而非傳統(tǒng)臺(tái)式機(jī)探測(cè)器接收的反射光束。
2)采用大面積二維CCD探測(cè)器而非傳統(tǒng)一維計(jì)數(shù)器,探測(cè)面積為1024 x 256 pixels,且能同步進(jìn)行XRD和XRF信息采集。
3)采用樣品振動(dòng)系統(tǒng)(NASA),不使用傳統(tǒng)測(cè)角儀,在樣品檢測(cè)過(guò)程中,X光束和探測(cè)器均靜止不動(dòng),而所檢測(cè)樣品通過(guò)磁性連鎖裝置高速振動(dòng),以獲取衍射信息。
2、XRD-Terra測(cè)試原理
XRD-Terra測(cè)試分為三步,啟動(dòng)儀器(無(wú)需儀器校正)—制樣裝樣—檢測(cè)。使用XRD-Terra專門配置的樣品制備系統(tǒng),將樣品研磨成粉末(粒徑D<150um),然后裝填進(jìn)樣品室中(樣品量m~15mg),X光束穿透樣品,探測(cè)器接收衍射光束,形成衍射圖譜,得到樣品信息。
1)樣品制備及裝填
2)樣品測(cè)試過(guò)程
3)檢測(cè)結(jié)果
三、XRD-Terra結(jié)構(gòu)系統(tǒng)
X光管、X射線準(zhǔn)直器、探測(cè)器、冷卻系統(tǒng)、樣品振動(dòng)系統(tǒng)、電池電源系統(tǒng)、WIFI生成系統(tǒng)為Terra的主要的部件,其構(gòu)成了整個(gè)BTX系統(tǒng)。
X光管為微焦X射線管,靶材標(biāo)準(zhǔn)配置為Cu、Co,并可根據(jù)檢測(cè)樣品情況選擇使用Cr、Fe、Ni、Mo、Ag、Wu等。管電壓為30kv,管電流為0.3mA,功率為10w。低功率管壓保證了射線管長(zhǎng)使用壽命,正常使用至少達(dá)10年。微焦X射線管保證了X射線良好的聚焦性。
X射線準(zhǔn)直器采用針孔準(zhǔn)直系統(tǒng),替代傳統(tǒng)大型臺(tái)式機(jī)的光學(xué)校準(zhǔn)部件, 光柵作用一致。
探測(cè)器采用二維CCD探測(cè)器,探測(cè)面積1024 x 256 pixels,該探測(cè)器可有效識(shí)別衍射光束和熒光光束,對(duì)能量和位置極度靈敏,可同步進(jìn)行XRD及XRF分析。
冷卻系統(tǒng)采用Peltier電子制冷,可有效保證探測(cè)器正常工作溫度(-45°C)
樣品振動(dòng)系統(tǒng)(NASA)替代傳統(tǒng)測(cè)角儀,該裝置使得樣品在樣品室中以6000HZ的頻率振動(dòng),保證樣品檢測(cè)的多角度,同時(shí)提高檢測(cè)樣品的統(tǒng)計(jì)量。
電源系統(tǒng)使用110V / 200V電壓,電池系統(tǒng)為鋰電池,熱插拔,獨(dú)立供電可支持儀器4-6小時(shí)工作時(shí)間。
儀器內(nèi)部自帶WIFI無(wú)線生成系統(tǒng),可通過(guò)該裝置與筆記本電腦遠(yuǎn)程連接,實(shí)現(xiàn)儀器的操控和數(shù)據(jù)傳輸。
四、XRD-Terra與同類產(chǎn)品的比較及特點(diǎn)
XRD-Terra是世界上真正意義上的便攜式X射線衍射儀,與傳統(tǒng)X射線衍射儀相比較,具有以下特點(diǎn):
五、XRD-Terra的性
XRD-Terra的性表現(xiàn)在:
1)便攜式:整機(jī)質(zhì)量14.5kg,一體機(jī)設(shè)計(jì),無(wú)任何機(jī)械移動(dòng)部件,
機(jī)體攜帶電池系統(tǒng),無(wú)外接電源可實(shí)現(xiàn)獨(dú)立工作,支持野外考察。
2)集成性:XRD與XRF技術(shù)集成,可同步對(duì)樣品進(jìn)行XRD及XRF分析,提供物質(zhì)成分、物相及結(jié)構(gòu)信息。
3)簡(jiǎn)便性:包括儀器操作的簡(jiǎn)便性和樣品制備的簡(jiǎn)便性。儀器操作一鍵式按鈕設(shè)計(jì),無(wú)需校正,自動(dòng)檢測(cè),無(wú)需額外關(guān)注和小心高壓系統(tǒng)和水循環(huán)冷卻系統(tǒng)(儀器無(wú)額外高壓和水循環(huán)冷卻系統(tǒng));樣品制備無(wú)需制片、壓片、刮平等,只需經(jīng)過(guò)粉碎、濾篩、裝樣三步,整個(gè)過(guò)程只需3分鐘。
4)無(wú)線傳輸:儀器自動(dòng)產(chǎn)生局域網(wǎng)絡(luò),通過(guò)WIFI與筆記本電腦實(shí)現(xiàn)無(wú)線連接,可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程操控和數(shù)據(jù)傳輸,也可通過(guò)數(shù)據(jù)線有線連接。
5)良好的環(huán)境適應(yīng)性:專為美國(guó)火星計(jì)劃地質(zhì)考察而研制,儀器可防霧、防塵、防震動(dòng),能適應(yīng)惡劣的使用環(huán)境。
6)低廉的維護(hù)成本:低功率X射線管,可延長(zhǎng)射線管功率(正常使用10年),無(wú)需使用水循環(huán)冷卻系統(tǒng),節(jié)約能源。
六、XRD-Terra的具體性能和參數(shù)
XRD-Terra系統(tǒng)包括數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、分析軟件、數(shù)據(jù)庫(kù)三大塊。
數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)為XRD-Terra儀器,由X光管、X射線發(fā)生器、樣品振動(dòng)系統(tǒng)、二維陣列面探測(cè)器等組成。分析軟件配置國(guó)際上通用的XPOWDER軟件,能夠?qū)崿F(xiàn)樣品的物相分析、晶胞分析(晶體結(jié)構(gòu))、應(yīng)力分析等。數(shù)據(jù)庫(kù)為國(guó)際上的ICDD數(shù)據(jù)庫(kù)PDF,以實(shí)現(xiàn)樣品的精確定位。
XRD-Terra系統(tǒng)詳細(xì)性能參數(shù)見(jiàn)下表:
XRD-Terra性能參數(shù)表 | ||
機(jī)體規(guī)格 | 尺寸 | 485 x 392 x 192 mm |
重量 | 14.5 kg | |
供電系統(tǒng) | 交流電 | 變壓器110V / 200V ,波動(dòng)<10% |
電池系統(tǒng) | DC鋰電池,可支持儀器4-6小時(shí)工作,熱插拔 | |
X光管 | 光管類型 | Co/Cu可根據(jù)用戶選擇其他靶材 |
管電壓 | 30kv | |
管電流 | 300uA | |
功率 | 10w | |
X射線發(fā)生器 | 輸出功率 | 90w |
射線防護(hù) | 磁性聯(lián)鎖裝置及輻射防護(hù)屏 | |
輻射能級(jí) | <0.5 mRad/Hr | |
樣品振動(dòng)系統(tǒng) (取代測(cè)角儀 NASA) | 振動(dòng)頻率 | 6000Hz |
角度范圍 | 5°— 55°(2θ) | |
最小步長(zhǎng) | 0.001° θ | |
推薦步長(zhǎng) | 0.04°(2θ) | |
樣品要求 | m~15mg /d<150um | |
探測(cè)器 | 類型 | 2D CCD |
面積 | 1024 x 256 pixels | |
制冷 | 2D Peltier | |
效率 | >98% | |
XRD分辨率 | 0.25°(2θFWHM) | |
XRF分辨率 | 230 eV (at 5.9 keV) | |
數(shù)據(jù)收集系統(tǒng) | 儀器操作系統(tǒng) | 基于 OS 的Linux操作系統(tǒng) |
內(nèi)存容量 | 40Gb | |
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) | 電腦配置 | 獨(dú)立于儀器,根據(jù)使用需要選擇 |
分析軟件 | XPOWDER | |
數(shù)據(jù)庫(kù) | PDF/ AMCSD | |
使用環(huán)境 | 溫度 | -10°— 35°C |
防塵 | ||
防霧 | ||
防震動(dòng) |
七、使用XRD-Terra檢測(cè)樣品所得XRD衍射圖譜
1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)——石英衍射圖譜(Cu靶)
2、巖石土壤樣品——衍射圖譜(Co靶)
花崗巖——特征峰d值
花崗巖——各物相擬合譜線
砂巖(99%)——特征峰d值
砂巖(99%)——各物相擬合譜線
八、關(guān)于XRD-Terra的一些疑問(wèn)
1、關(guān)于小功率與微量物質(zhì)的檢測(cè)
疑問(wèn):Terra/BTX光管電壓30KV,管電流300UA,功率如此之小,能否檢測(cè)得到微量物質(zhì),并保證檢測(cè)精度?
回答:能夠
原因:
1)二維面探測(cè)器-CCD:
Terra/BTX使用二維面探測(cè)器CCD,收集整個(gè)衍射面內(nèi)的勞厄斑信息,傳統(tǒng)大型臺(tái)式機(jī)使用一維計(jì)數(shù)器,其只能收集勞厄斑的一個(gè)截面段的信息。因而,探測(cè)器搜集的信息量足夠大。
2)樣品振動(dòng)技術(shù)(NASA):
大型臺(tái)式機(jī)使用反射衍射幾何技術(shù)和步進(jìn)掃描,被測(cè)樣品保持固定,使用測(cè)角儀實(shí)現(xiàn)特定角度篩選、衍射并計(jì)數(shù),每一個(gè)物相的一個(gè)晶粒的一個(gè)衍射面只進(jìn)行一次衍射。
Terra/BTX使用透射衍射幾何技術(shù)及樣品振動(dòng)技術(shù),被測(cè)物質(zhì)以5000HZ的頻率振動(dòng),實(shí)現(xiàn)特定角度篩選,同時(shí),每個(gè)物相的一個(gè)晶粒的一個(gè)衍射面由于樣品振動(dòng),可以實(shí)現(xiàn)多次衍射,從而,將較小的入射光束能量轉(zhuǎn)換為較大的衍射輸出能量
3)使用樣品振動(dòng)技術(shù),間接地增大了焦斑面積,使樣品室內(nèi)所有的樣品都參加衍射,提高了統(tǒng)計(jì)量。
4)Terra/BTX光管產(chǎn)生的X射線光束與樣品之間的光路距離<0.5cm,可以有效地降低X光束的散射從而保持有效的光束強(qiáng)度;大型臺(tái)式機(jī)使用測(cè)角儀系統(tǒng),X光束與樣品之間的光路距離>10cm,這樣散射比較明顯,需要較高的功率來(lái)保證照射樣品的X光束強(qiáng)度。
2、關(guān)于15mg檢測(cè)量與檢測(cè)的代表性
疑問(wèn):Terra/BTX檢測(cè)樣品量只需15mg,這樣的檢測(cè)量怎樣保證樣品的代表性和足夠的衍射信息?
回答:Terra/BTX所檢測(cè)的樣品量比大型臺(tái)式機(jī)的檢測(cè)量更多
原因:
儀器所檢測(cè)到的樣品只是被X光束所照射并產(chǎn)生衍射的那部分。大型臺(tái)式機(jī)在樣品制備過(guò)程中所需樣品很多,但是,真正被檢測(cè)到的樣品只有一個(gè)X光束焦斑的面積,一般儀器而言只有3-5mm,考慮其穿透性能,總體而言,所檢測(cè)到的樣品量為10mg左右。Terra/BTX由于樣品震動(dòng)系統(tǒng),被加入到樣品室內(nèi)所有的樣品由于高速震動(dòng),都能夠保證被X光束照射檢測(cè)到,因而,其檢測(cè)量是制樣時(shí)所加入的所有量。
3、關(guān)于擇優(yōu)取向的消除
大型臺(tái)式機(jī):樣品制備時(shí)壓片、刮片,尤其是刮片這個(gè)步驟。因而,其擇優(yōu)取向的消除主要在于制樣質(zhì)量。
Terra/BTX:樣品震動(dòng)系統(tǒng)的存在,檢測(cè)時(shí),所有樣品會(huì)以5000hz的頻率隨即震動(dòng),從而,消除了擇優(yōu)取向。
4、關(guān)于熒光效應(yīng)的排除
X光束照射樣品后,會(huì)產(chǎn)生吸收、散射、熒光、衍射等多種現(xiàn)象,探測(cè)器在接收這些信息時(shí),往往是不加區(qū)分的,表現(xiàn)在衍射圖譜上,衍射為特征峰,熒光、散射、吸收等則表現(xiàn)為背景、噪音,尤其是熒光效應(yīng)對(duì)衍射分析是有害的。Terra/BTX使用對(duì)能量極為敏感的CCD探測(cè)器,能將熒光能量、散射能量、衍射能量區(qū)分開(kāi)來(lái),并分別產(chǎn)生出三種衍射數(shù)據(jù)KaTXT/Film TXT/Thresh TXT,消除熒光效應(yīng)。
九、XRD-Terra的售后服務(wù)體系
上海市集昊機(jī)電科技有限公司是美國(guó)Innov-x公司在中國(guó)設(shè)立的服務(wù)中心。公司專為中國(guó)地區(qū)的伊諾斯產(chǎn)品客戶提供儀器咨詢、儀器推廣、儀器銷售、儀器安裝、軟件調(diào)試、使用培訓(xùn)、儀器校驗(yàn)、硬件維修與維護(hù)等服務(wù)。該公司的售后服務(wù)體系由美國(guó)總公司主導(dǎo),中國(guó)服務(wù)中心總經(jīng)理直接負(fù)責(zé),實(shí)行服務(wù),服務(wù)網(wǎng)絡(luò)遍及北京、上海、深圳、成都、鄭州、溫州等,當(dāng)用戶發(fā)生故障的時(shí)候,數(shù)小時(shí)之內(nèi)給予響應(yīng)。尊重國(guó)際慣例,實(shí)行12個(gè)月的質(zhì)量保證期,質(zhì)量保證期內(nèi)給予免費(fèi)維修和維護(hù),軟件升級(jí)的時(shí)候給予免費(fèi)升級(jí)。質(zhì)量保證期以外的期間,需要維修的時(shí)候僅僅收取成本費(fèi),并且負(fù)責(zé)聯(lián)系廠家,聯(lián)系進(jìn)出口等事宜。
該公司的售后服務(wù)在國(guó)內(nèi)同行業(yè)的便攜式XRD及XRF領(lǐng)域享有較好的聲譽(yù)。擁有一支專業(yè)化的售服人才隊(duì)伍,本科學(xué)歷以上者16人,并從事技術(shù)服務(wù)多年,具有較多的技術(shù)經(jīng)驗(yàn),能夠幫助用戶進(jìn)行項(xiàng)目的實(shí)施。
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